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如何正確使用灰分坩堝和揮發分坩堝？
2025-10-31 09:30:10
灰分坩堝和揮發分坩堝在工業分析中用途不同，其使用方法和注意事項也存在差異。以下是兩者的正確使用指南：
灰分坩堝的使用
?預處理?：新坩堝需用（1:4）鹽酸煮沸1-2小時去除雜質，洗凈晾干后，用三氯化鐵與藍墨水的混合液標記編號?。
恒重處理?：將坩堝放入馬弗爐中，在550-600℃下灼燒30分鐘，冷卻至200℃左右后移入干燥器，冷卻至室溫稱重，重復操作至恒重（兩次稱重差≤0.2mg）?。
?樣品處理?：
液體樣品需先蒸干再炭化，避免濺失?。
高水分樣品（如果蔬）需先干燥（60-70℃→105℃）后炭化?。
?灰化過程?：樣品炭化后移入馬弗爐，在500-600℃下灼燒至完全灰化（通常4-6小時），冷卻稱重至恒重?。
?注意事項?：
灰化時需避免樣品飛濺，含糖或蛋白質的樣品可加數滴辛醇或植物油?。
從干燥器取出坩堝時需緩慢開蓋，防止殘灰飛散?。
揮發分坩堝的使用
?預處理?：坩堝需在900±10℃下灼燒至恒重，確保無殘留物?。
?樣品稱量?：稱取1±0.01g煤樣于坩堝中，輕敲使樣品鋪平?。
?加熱操作?：將坩堝迅速放入900±10℃的馬弗爐恒溫區，加蓋（留縫防止氣體憋住），準確加熱7分鐘?。
?冷卻稱重?：加熱后迅速冷卻至室溫，稱量殘留物質量?。
?注意事項?：
坩堝蓋需留縫，確保揮發物完全逸出?。
馬弗爐煙囪需用擋板或耐火材料封住，避免揮發分結果偏高?。
