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量熱儀苯甲酸標(biāo)定結(jié)果怎么看?
2025-11-07 08:40:00
量熱儀苯甲酸標(biāo)定結(jié)果的解讀需關(guān)注熱容量值、重復(fù)性及誤差范圍,具體方法如下:
1. ?熱容量值判斷?
標(biāo)定結(jié)果會顯示熱容量(單位:J/℃或cal/℃),例如“10766 J/℃ ,該值反映量熱系統(tǒng)溫度升高1℃所需的熱量,是后續(xù)計算樣品熱值的基礎(chǔ)。
若熱容量與儀器理論值或歷史數(shù)據(jù)偏差較大(如超過5%),需檢查苯甲酸純度、稱量精度或氧彈密封性?。
2. ?重復(fù)性驗證?
連續(xù)標(biāo)定5次,計算熱容量的相對標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)。若RSD≤0.2%,表明儀器重復(fù)性良好;若>0.2%,需繼續(xù)標(biāo)定至達標(biāo)。
例如:5次結(jié)果分別為10766、10770、10768、10765、10769 J/℃,RSD=0.02%為合格。
3. ?反標(biāo)定驗證?
標(biāo)定后需進行反標(biāo)定:將苯甲酸作為樣品重新測試,其計算熱值與標(biāo)準(zhǔn)值(如26470 J/g)的偏差應(yīng)≤150 J/g? ,若超差,需重新標(biāo)定。
4. ?有效期與異常處理?
熱容量標(biāo)定有效期為3個月,或儀器搬動、維修后需重新標(biāo)定?。
若結(jié)果異常,檢查苯甲酸是否干燥壓片、氧彈壓力是否達3 MPa、環(huán)境溫度是否穩(wěn)定(15~30℃)?。
