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如何操作膠質層測定儀?
2025-06-26 08:38:30
一、試驗前準備?
?煤樣制備?
煤樣需符合GB 474標準,破碎至全部通過1.5mm圓孔篩,防止過度粉碎。
煤樣需空氣干燥,密封避光儲存,制樣到試驗時間不超過半個月。
?儀器清潔與部件準備?
徹底清潔煤杯內壁、杯底、熱電偶鐵管及壓力盤,清除焦屑和炭黑(禁用金屬工具,可用金剛砂布)。
制作香煙紙管(直徑2.5–3mm,高48–53mm)和石棉圓墊(直徑59mm,帶孔洞)。
準備濾紙條(寬60mm,長190–200mm)和記錄體積曲線的毫米方格紙。
?裝填煤杯?
底層鋪設?:杯底放入煤杯→凹槽對齊壓力盤熱電偶孔→鋪下部石棉墊→沿杯壁圍濾紙條→插入熱電偶鐵管和帶紙管的鋼棍。
?煤樣裝入?:
稱取兩份(100±0.5)g煤樣,分四次裝入(每次25g),用金屬針攤平但 ?禁止搗固?。
?密封固定?:
鋪上部石棉墊→折復濾紙邊緣→放置壓力盤→用壓板固定熱電偶鐵管及鋼棍→連接杠桿并掛砝碼調水平。
?二、試驗過程操作?
?(1)全自動/半自動機型?
?啟動與自檢?
通電后按啟動鍵,儀器自檢(顯示---rdy---),合格后進入加熱狀態;異常則報錯(如Err1)。
按消音鍵關閉報警聲4。
?溫度控制?
?冷爐啟動?(平均爐溫<80℃):初始溫度設為20℃,2分鐘后以10℃/min升溫。
?暖爐啟動?(≥80℃):直接以當前平均溫度為起點,按預設速率升溫。
?升溫程序?:
200℃前:10℃/min
200–250℃:5℃/min
250℃以上:3℃/min
?關鍵節點操作?:
達250℃時儀器報警,需手動記錄體積曲線及時間;后續每10分鐘自動報警記錄一次。
異常調溫:按兩次備用鍵強制同步實際溫度與設定值。
?(2)手動機型?
?爐溫監控?:人工監控熱電偶溫度,按上述升溫曲線調整加熱功率。
?層面測量?:
250℃后每10分鐘用探針測量膠質層層面高度(Y值),直至固化點。
?體積曲線記錄?:手動繪制煤樣受熱膨脹/收縮曲線。
?三、試驗結束處理?
?數據采集?
記錄膠質層最大厚度(Y值)、最終收縮度(X值)及體積曲線類型。
?儀器清理?
切斷電源,拆卸煤杯,立即清理殘留焦炭(防止冷卻后硬化)。
清潔測量頭并干燥存放9。
?校準維護?
定期校準爐溫示值誤差、升溫速率及重復性,確保符合國標。
?注意事項?
?溫度偏差?:爐溫與設定值允許偏差為250–350℃時±10℃、350–600℃時±5℃,超差報Err3需排查。
?禁止搗固?:裝煤樣時攤平即可,搗固會導致數據失真。
?垂直對齊?:熱電偶鐵管必須對準杯底凹槽,壓力盤與煤杯中心對齊。
