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煤中汞的測(cè)定試驗(yàn)步驟-長(zhǎng)沙元德電子科技
2018-07-07 01:56:30
煤中汞的測(cè)定儀器設(shè)備
1 分析天平：感量0.1mg
2 馬弗爐：帶溫度控制器
3 電熱板：帶調(diào)溫裝置
4 汞蒸氣發(fā)生瓶：帶刻度的50mL錐形瓶，帶有配合緊密的塞，塞上有進(jìn)、出氣管，進(jìn)氣管末端距瓶底5~10mm
5 移液管：5mL，精度+0.03mL，精度+0.04mL
6 滴定管：10mL，分度值0.05mL
7 測(cè)汞儀：靈敏度不低于0.1µg/L
8 流量計(jì)：量程0~21L/min
試驗(yàn)步驟
1 儀器調(diào)節(jié)
開啟測(cè)汞儀電源開關(guān)，預(yù)熱儀器1~2h。在儀器預(yù)熱時(shí)，用發(fā)生瓶代替測(cè)汞儀的還原瓶（在以后的測(cè)定中同樣如此 ）。加30mL水于發(fā)生瓶中，塞上瓶塞。將發(fā)生瓶和流量計(jì)接入測(cè)汞儀氣路。開啟泵開關(guān)，調(diào)節(jié)空氣流速至800mL/min左右。關(guān)閉泵開關(guān)，取下流量計(jì)，連接好氣路，按測(cè)汞儀說(shuō)明書調(diào)節(jié)零點(diǎn)等參數(shù)。
2 煤樣處理
2.1 稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.1g（稱準(zhǔn)到0.0002g）于發(fā)生瓶中。
2.2 加入50mg五氧化二釩、數(shù)滴無(wú)水乙醇使煤樣潤(rùn)濕，再加入10mL硝酸，立即用瓷蓋蓋上發(fā)生瓶，放置過(guò)夜后加入4mL硫酸并置于電熱板上，先在約120ºC溫度下加熱約1.5h，然后逐漸升高溫度至160ºC左右繼續(xù)加熱至剛冒三氧化硫?yàn)殪F。取下發(fā)生瓶，冷卻（如發(fā)現(xiàn)有黑色顆粒），煤樣沿未分解完全，可補(bǔ)加3~5mL硝酸，再繼續(xù)加熱至剛冒三氧化硫煙霧）。加入 20mL水，2mL過(guò)氧化氫。放置5min，置于電熱板上加熱煮沸，此時(shí)溶液應(yīng)呈藍(lán)色，若溶液為棕紅色須補(bǔ)加過(guò)氧化氫再煮沸，取下發(fā)生瓶，冷卻。
3 測(cè)定手續(xù)
3.1 工作曲線繪制
3.1.1 準(zhǔn)確吸取0，0.25，0.50，1.00，1.50mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別注入5個(gè)汞蒸氣發(fā)生瓶中，滴入重鉻酸鉀溶液至溶液呈黃色，加2mL乙醇，用水將溶液體積調(diào)至30mL，加入1mL氯化亞錫溶液，立即塞上瓶塞，搖勻，放置片刻后將瓶接入測(cè)汞儀氣路。開啟測(cè)汞儀器，測(cè)定并記錄最大吸收值。
3.1.2 以減去空白（零標(biāo)準(zhǔn)溶液）后的各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值為縱坐標(biāo)，其生意人汞含量為橫坐標(biāo)繪制工作曲線（每批測(cè)定均應(yīng)同時(shí)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線）。
3.2 煤樣測(cè)定
用2.2所述的煤樣處理液，按3.1.1所述手續(xù)（但不加標(biāo)準(zhǔn)汞溶液）測(cè)定并記錄最大吸收值。從工作曲線上查出汞的含量。
3.3 空白測(cè)定：
每測(cè)一批煤樣應(yīng)按2和3.2所述（但不加煤樣）進(jìn)行兩個(gè)以上空白測(cè)定，以其平均值作為空白值。
