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煤中銅、鈷鎳、鋅的測定方法-長沙元德電子科技
2018-07-09 02:27:16
煤中銅、鈷、鎳、鋅的測定方法 GB/T 19225-2003
方法提要
煤樣灰化后，用氫氟酸-高氯酸分解，用原子吸收法測定其中的銅、鈷、鎳、鋅的含量。
試劑和材料
1 氫氟酸（GB 620）：40%以上。
2 高氯酸（GB 623）：70.0%~72.0%。
3 硝酸（GB 626）溶液：體積比為1+1.
4 硝酸（GB 626）溶液：體積分?jǐn)?shù)為2%。
5 硝酸（GB 626）溶液：體積分?jǐn)?shù)為1%。
6 鹽酸（GB 622）溶液：體積比為1+1。
7 鹽酸（GB 622）溶液：體積分?jǐn)?shù)為1%。
8 銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1mg/mL。
溶解1.000 0g（稱準(zhǔn)至0.0002g）高純金屬銅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%）于少量硝酸溶液中。用硝酸溶液稀釋至1000mL。
9 鈷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1mg/mL。
溶解1.000 0g（稱準(zhǔn)至0.0002g）高純金屬鉆（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%）于少量鹽酸溶液中，用鹽酸溶液稀釋至1000mL
10 鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1mg/mL。
溶解1.000 0g（稱準(zhǔn)至0.0002g）高純金屬鎳（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%）于少量硝酸溶液中，用硝酸溶液稀釋至1000mL。
11 鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1mg/mL。
溶解1.000 0g（稱準(zhǔn)至0.0002g）高純金屬鋅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%）于少量鹽酸溶液中，用鹽酸溶液稀釋至1000mL.
12 銅、鈷、鎳、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：各20µg/mL。
準(zhǔn)確吸取銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液、鈷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液、鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各10mL于500mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入塑料瓶中儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?br />
13 聚四氟乙烯坩堝：30mL。
儀器設(shè)備
1 原子吸收分光光度計(jì)：帶背景扣除裝置。
2 光源：銅、鈷、鎳、鋅元素空心陰極燈。
3 分析天平：感量0.1mg。
4 電熱板：溫度可調(diào)。
5 馬弗爐：帶有調(diào)溫裝置和煙囪，能保持溫度500ºC+10ºC。
試驗(yàn)步驟
1 待測樣品溶液的制備
1.1 準(zhǔn)確稱取空氣干燥煤樣2g+0.1g（稱準(zhǔn)至0.0002g）于灰皿 中，鋪平，放入馬弗爐中，由室溫逐步加熱到約500ºC，在此溫度下灼燒至沒有含碳物為止（至少4h）。
1.2 將灰樣全部轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加高氯酸4mL、氫氟酸10mL，置于電熱板上緩緩加熱，蒸至近干。取下坩堝，稍冷后用少量水將坩堝內(nèi)壁的水珠沖下，再加氫氟酸10mL，繼續(xù)在電熱板上加熱至白煙冒盡。取下坩堝，稍冷，加硝酸溶液10mL、水10mL，放在電熱板上加熱至近沸并保持20min。取下坩堝，用熱水將坩堝中溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，冷至室溫，用水稀至刻度，搖勻。即為樣品溶液。
2 樣品空白溶液的制備
分解一批樣品應(yīng)同時(shí)制備一個(gè)樣品空白溶液，樣品空白溶液的制備除不加樣品外，其余操作同1.2
3 銅、鈷、鎳、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
取6個(gè)100mL容量瓶分別加入銅、鈷、鎳、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL，5.0mL，及硝酸溶液4mL，用水稀釋至刻度，搖勻。
4 測定
4.1 儀器工作條件的確定：除表1所規(guī)定的各元素的分析線和所使用的火焰氣體外，儀器的其他參數(shù)——燈電流、通帶寬度、燃燒器高度及燃?xì)馀c助燃?xì)饬髁康龋瑧?yīng)通過試驗(yàn)調(diào)至最佳值。
4.2 工作曲線的繪制：在4.1確定的儀器工作條件下，以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液調(diào)零，測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中各待測元素的吸光度，以各待測元素的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制各待測元素的工作曲線。
4.3 樣品的測定：在4.1確定的儀器工作條件下，以樣品空白溶液調(diào)零，測定待測樣品溶液中各元素的吸光度，然后從工作曲線上查出各元素的濃度。
