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煤中砷含量測定方法及影響因素
2018-07-19 01:15:36
本文介紹了煤中砷含量測定方法及影響因素
試劑和材料
1 水：同3.2.1。
2 艾氏劑：同3.2.3。
3 鹽酸：同3.2.4。
4 氫氧化鈉溶液：5g／L。稱取5g氫氧化鈉溶于1L水中。
5 硼氫化鈉溶液：18g／L。
稱取18g硼氫化鈉溶于1L氫氧化鈉溶液（4.2.4）中，使用時現配。
6 碘化鉀溶液：300g／L。
將300g碘化鉀溶于1L水電。
7 硫代硫酸鈉溶液：飽和溶液。
8 砷標準儲備溶液：100μg／mL，同3.2.17。
9 砷標準中間溶液：10μg／mL，同3.2.18。
10 砷標準工作溶液：0.2μg／mL。
吸取砷標準中間溶液（4.2.9）1mL于50mL容量瓶中，用空白溶液（4.4.2.2）
稀釋至刻度，搖勻。
11 氮氣：純度99.9%以上。
12 瓷坩堝：同3.2.20。
13 瓷蒸發皿：容量為100mL。內表面瓷釉完好。
14 儀器設備
15 原子吸收分光光度計：具有吸收峰面積積分和峰高測量功能。
16 光源：砷空心陰極燈或砷無極放電燈。
17 自動氫化物發生器：能自動進行洗滌，量液，精度應達0.5%。
18 馬弗爐：同3.3.4，
19 分析天平：同3.3.5。
20 分析天平：同3.3.6。
分析步驟
1 樣品溶液的制備
1.1 在瓷坩堝內稱取艾氏劑1.5g（稱準至0.01g），然后稱取粒度小于
0.2mm的空氣干燥煤樣（1.00±0.01）g（稱準至0.0002g），用玻璃棒仔細
攪拌均勻，再用1.5g（稱準至0.01g）艾氏劑均勻覆蓋在混勻的煤樣上面（見
不到黑色的煤炭顆粒）。
注：當灰分大于40%，或砷含量大于10μg或全硫含量大于8%時，稱樣量為
0.5g。
1.2 將坩堝放入冷馬弗爐中，半開爐門，由室溫緩慢加熱到500℃，
1.2 將坩堝放入冷馬弗爐中，半開爐門，由室溫緩慢加熱到500℃，
在此溫度下保持約1h，然后升溫至（800±10）℃，并在此溫度下再加熱3h，
取出坩堝，冷卻至室溫。
1.3 將灼燒過的樣品攪碎并轉移到盛有20mL～30mL熱水的150mL燒杯
中。向坩堝中加入5mL鹽酸（4.2.3），使坩堝內的殘存物溶解后倒入燒杯中。
再用15mL鹽酸（4.2.3）分3次（每次5mL）洗滌坩堝，洗液轉移到燒杯中。
攪拌溶液，待溶液冷卻后，全部移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2 空白溶液的制備
2.1 稱取15g艾氏劑（稱準至0.01g）放入100mL瓷蒸發皿中，將皿放
人馬弗爐中，由室溫緩慢加熱到500℃，在此溫度下保持約1h，然后升溫至
（800±10）℃，并在此溫度下再加熱3h，取出蒸發皿，冷卻至室溫。
【摘要】：從砷測定儀、試劑、標準曲線繪制、溶樣等方面對砷鉬藍分光光度法測定煤中砷含量的影響因素進行分析,并提出相應的控制方法。
煤中砷含量極低,一般為3~5μg/g,高的也可超過100μg/g,極少數甚至可高達1 000μg/g以上。砷是煤中有害元素之一。在國外,由于砷的劇毒
性,當煤直接作為釀造和食品工業燃料時,要求砷的含量不得超過8μg/g[1]。焦炭中的砷也有危害性,會使鋼鐵變得冷脆。因此,測定煤中砷含量有一。
性,當煤直接作為釀造和食品工業燃料時,要求砷的含量不得超過8μg/g[1]。焦炭中的砷也有危害性,會使鋼鐵變得冷脆。因此,測定煤中砷含量有一。
