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煤中全硫的測定方法馬弗爐:附測溫和控溫儀表,能升溫到900 ℃ ,溫度可調并可通風。
2018-08-14 01:59:56
儀器設備
(1)分析天平:感量0.000lg
(2)馬弗爐:附測溫和控溫儀表,能升溫到900 ℃ ,溫度可調并可通風。
試驗步驟
( 1 )于30mL 柑禍內稱取粒度小于0 . 2mm的空氣干燥煤樣1g(稱準至0.0002g)和艾氏劑艷(稱準至0.1g) ,仔細混合均勻,再用lg(稱準至0 . 1g)艾氏劑覆蓋.
( 2 )將裝有煤樣的柑禍移入通風良好的馬弗爐中,在1 一2h內從室溫逐漸加熱到800-850 ℃ ,并在該溫度下保持1 一2h 。
( 3 )將增禍從爐中取出,冷卻到呈溫。用玻璃棒將柑禍中的灼燒物仔細攪松搗碎(如發現有未燒盡的煤粒,應在800 一850 ℃ 下繼續灼燒0 . 5h ) ,然后移動到400mL 燒杯中。用熱水沖洗增鍋內壁,將洗液收入燒杯,再加入100 一150mL 剛煮沸的水,充分攪拌。如果此時尚有黑色煤粒漂浮在液面上.則本次測定作廢。
( 4 )用中速定性濾紙以傾瀉法過濾,用熱水沖洗3 次,然后將殘渣移入濾紙中,用熱水仔細清洗至少10 次,洗液總體積約為250-300mL.
( 5 )向濾液中滴入2 一3 滴甲基橙指示劑,加鹽酸中和后再加入2 流,使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰,在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液10mL ,在近沸狀況下保持約2h ,最后溶液體積為200 mL 左右。
( 6 )溶液冷卻或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾,并用熱水洗至無氯離子為止【用硝酸銀檢驗】
( 7 )將帶沉淀的濾紙移入已知質量的瓷鉗禍中,先在低溫下灰化濾紙,然后在溫度為800 一850 ℃ 的馬弗爐內灼燒20-40min ,取出柑鍋,在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫(約25-30min ) ,稱量。
( 8 )每配制一批艾氏劑或更換其他任一試劑時,應進行2 個以上空白試驗(除不加煤樣外,全部操作相同),硫酸鋇質量的極差不得大于0 . 0010g,取算術平均作為空白值.
